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差示扫描量热仪( DSC)操作手册(上)

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差示扫描量热仪( DSC)操作手册

    一. 注意事项

    1. DSC的关键部件为加热池,最敏感也最容易受污染,一定要注意保护!对每个待测样品,必须清楚其起始热分解温度,最高测试温度必须低于起始热分解温度20℃;若热分解温度不确定或未知,必须先在SDT上测试后方可进行DSC测试,防止测试过程中样品外溢而污染加热池!

    2. 仪器使用温度范围为-150℃500℃(具体测试温度因样品而异!);升温速率不超过50℃/min;样品重量不要过多,以小于5mg为宜(样品体积一般不要超过1/2坩埚)。

    3. 必须在实验前向实验室工作人员如实报告测试样品的化学组成及热分解温度,拟采用的实验方法,获得许可后方可进行测试。

    4. 自觉遵守操作规程,不得在计算机上进行与实验无关的操作。若出现异常情况,必须马上与实验室老师联系,不要自己随便处理。

   5. 违章操作导致仪器受损,由违章者及所在课题组全额赔偿所有损失, 同时停止违章者使用中级仪器实验室的所有仪器。

    二. 开机

    1. 依次打开总电源、变压器电源、接线板电源,再打开主机、计算机、显示器、打印机电源(此仪器使用电压为110V,请不要动电源插座)。

    2. 打开氮气钢瓶总阀、分阀,调节分阀,使氮气流量稳定、合适(一般为20mL/min)。

    三. 样品准备

1. 称量 将底坩埚置于电子天平上归零,取出坩埚,加上少量样品,称量并记录样品

(注意:坩埚外侧和底部不能沾附样品!!)

2. 压片:将装样坩埚置于压样机中,放上盖片,放置合适后将压杆旋下,稍加旋紧

    3. 同样方法制备参比样品坩埚。本实验室通常以空气作为参比,因此参比样品坩复使用,一般不需另压参比坩埚。

    4. 本室提供不密封铝坩埚和密封铝坩埚二种。测试液体样品需使用密封坩埚。

四.窗口介绍双击TA像标,进入仪器控制屏。

     



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