常用热分析法以及对应的热分析坩埚

作者:上海笛柏实验室网址:http://www.dscpan.com浏览数:2226

在做热分析实验的时候绝大多数会用到常三种热分析法,而不同的热分析法又会面临热分析坩埚的选用问题,一旦选择错误,不仅对实验结果产生影响,更为严重的会对热分析仪器造成损坏,所以热分析坩埚的选用尤为重要,下面小编和你一起看看常用的热分析的几种分析法和对应使用的热分析坩埚问题。


一、 重法(TG)或微商热重分析法(DTG)


 热重分析仪(TGA)测量的是材料在一定环境条件下,其重量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段,Q系列热重分析仪,包括Q5000IR,Q500,Q50 和DSC/TGA同步分析仪Q600,来满足研究、开发和质量控制领域日益增高的要求。

热重法是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。物质在加热的过程中常伴随着质量变化,如物质的溶化、蒸发、升华和吸附等物理现象及物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。记录的热重曲线( TG曲线),它表示的过程是失重的累积量,属积分型。纵坐标表示质量(mg),向下表示质量减少,向上表示质量增加。横坐标表示 温度(T)或时间(t)。  微商热重法是将得到的热重曲线对时间或温度作一阶微商,得到的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线这些研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。热重法所用仪器称为热重分析仪俗称热天平。

测量热重的方法有:

1)变位法;

2)零位法。

由热重曲线可得到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。若在磁场中测量TG , 可测定居里温度。

影响热重曲线的因素:

1)样品盘的影响;

2)挥发物冷凝的影响;

3)升温速率的影响;

4)气氛的影响;

5)试样颗粒的影响。

应选用的热分析坩埚:

氧化铝热分析坩埚


由于热重分析仪器对温度的要求很高一般‍会用到氧化铝热分析坩埚‍和铂金热分析坩埚要相对较多。


二、 差热分析法(DTA)

差示扫描量热仪

差热分析仪测量的是材料内部与热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广泛,特别是材料研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是热分析的研究领域。


差热分析基本原理:在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样在加热中发生物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度,而使差热曲线上得到放热或吸热峰。主要测量功能:玻璃化转变,结晶,熔融,相变温度、相变潜热,氧化和分解过程等。参比物应选择惰性材料,即在测定的条件下不产生任何热效应的材料,如:A12O3、硅油等。当温度上升到某一温度时,试样发生热效应转变,如:相转变、溶化、晶体结构发生变化、氧化或分解等,试样温度与参比物温度不再相等,差示热电偶有电信号输出,这时记录温差的曲线偏离基线。DT随温度(或时间)变化的曲线称为差热曲线(DTA曲线)。  

影响DTA曲线的因素:

1)升温速率,一般升温速率越大,峰温越高、峰形越大和越尖锐;

2)炉内气氛;

3)样品支持器;

4)热电偶位置;

5)热电偶接点。  

在DTA曲线上:

1)由峰的位置可确定热效应转变的温度;

2)由峰的面积可确定热效应的大小;

3)由峰的形状可了解有关过程动力学的特性。

应选用的热分析坩埚:

氧化锆热分析坩埚

一般会用金属铝热分析坩埚以及氧化铝、氧化锆热分析坩埚。但是由于其温度相对较高,所以用到氧化铝坩埚和氧化锆热分析坩埚的情况要相对较多


三、示差扫描量热分析法(DSC)

示差扫描量热分析基本原理:

示差扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度(或时间)之间关系的一种技术。试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器由两条控制电路进行监控。其中一条控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一条用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,通过功率补偿电路使试样与参比物的温度保持相同。即使?T=0。试样吸热时,补偿器便供热给试样,使试样与参比物的温度相等(?T=0)。试样放热时,补偿器便供热给参比物,使试样与参比物的温度相等(?T=0)。所补偿的能量就是试样吸收或放出的能量。试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热,根据试样中的热效应,可连续调节这些电热丝的输入功率,使试样和参比物的温度相等。

主要测量功能:熔点,比热容,璃化转变温度,纯度、结晶度、固化度,

3  物质组成,工艺温度预测等  影响DSC曲线的主要因素:

1)取样方面的影响,试样的尺寸、形状大小以及数量选择要合适;

2)试样纯度的影响应选择杂质含量少的试样,其它的影响因素与DTA相同。

对应的热分析坩埚:

金属铝热分析坩埚

 一般会选用金属铝材质的热分析坩埚,对应的品牌有TA,PE,耐驰,和岛津等相关品牌。 

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