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差示扫描量热仪( DSC)操作手册(中)

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五. 设置实验方法 左击MethodEditor像标,进入实验方法编辑屏。

编辑方法有二:

 1. 创建方法

 从Segment Types表中选择要运行的程序段,输入有关参数,点Add,该程序段便加到Segment Description中。重复以上步骤,编辑合适的方法。然后点Save Method像标, 选择子目录,输入方法名, 保存。然后缩小此窗口。

 2. 修改方法

 点Load Method像标,打开某一方法,在已有方法基础上进行修改,并保存(保存方法同上)。

常用的程序段有:

Jump

快速变化到设定温度后马上开始执行下一个程序段(可能会过温)。

Equilibrate

加热或冷却使样品平衡在指定温度,然后开始下一个程序段。

Initial Temperature

加热或冷却,使样品平衡在设定温度后等待实验开始,需点再继续钮执行下一步程序。

Ramp

按固定速率加热或冷却直到指定温度。此程序段可自动启动数据收集。

Isothermal

将样品在当前温度下保持若干时间,此程序段可自动启动数据收集。

Step

在特定的时间间隔内温度跳跃特定度数,直到达到最终温度。此程序段可自动启动数据收集。

六. 输入实验参数

    1. 左击Experimental Parameters像标,输入样品名、样品量、操作者、 样品标注和氮气流速等;

     2. 在Methods File栏中调出已保存的实验方法。

    3. 输入文件名,其中C:TA\DSC\DATA\不可更改,在其后输入自己课题组的子目录,

然后再起文件名。文件名的要求与DOS文件名一样。

七.测样

    1. 将参比样坩埚置于炉子的里侧位置(靠近墙壁),试样坩埚置于外侧(靠近操作者),依次盖好内、外炉盖和玻璃罩。


八    

1. 北京大学化学学院中级仪器实验室热分析系统

    2. 检查无误后,点START钮,仪器自动按设定的方法进行实验,Instrument Control窗口实时显示实验结果。

    3. 程序运行完毕后,仪器自动终止实验并开始自然降温。待炉温降至200以下,打开炉子的玻璃罩和外炉盖(注意:一定要盖上内炉盖,以免水汽进入炉内),用冷却杯冷却炉子。

    4. 若要在实验进行过程中修改实验方法,可在实时显示窗口的框外空白处点右键,在出现的小菜单中选MethodRunning Method,根据实际情况作出修改(不能编辑方法)。