差示扫描量热仪（ DSC）操作手册（中）

五． 设置实验方法 左击MethodEditor像标，进入实验方法编辑屏。

编辑方法有二：

 1. 创建方法

 从Segment Types表中选择要运行的程序段，输入有关参数，点Add，该程序段便加到Segment Description中。重复以上步骤，编辑合适的方法。然后点Save Method像标, 选择子目录,输入方法名, 保存。然后缩小此窗口。

 2. 修改方法

 点Load Method像标，打开某一方法，在已有方法基础上进行修改，并保存（保存方法同上）。

常用的程序段有：

Jump：

快速变化到设定温度后马上开始执行下一个程序段（可能会过温）。

Equilibrate：

加热或冷却使样品平衡在指定温度，然后开始下一个程序段。

Initial Temperature：

加热或冷却，使样品平衡在设定温度后等待实验开始，需点再继续钮执行下一步程序。

Ramp：

按固定速率加热或冷却直到指定温度。此程序段可自动启动数据收集。

Isothermal：

将样品在当前温度下保持若干时间，此程序段可自动启动数据收集。

Step：

在特定的时间间隔内温度跳跃特定度数，直到达到最终温度。此程序段可自动启动数据收集。

六． 输入实验参数

    1． 左击Experimental Parameters像标，输入样品名、样品量、操作者、 样品标注和氮气流速等；

     2. 在Methods File栏中调出已保存的实验方法。

    3. 输入文件名，其中C：TA\DSC\DATA\不可更改，在其后输入自己课题组的子目录，

然后再起文件名。文件名的要求与DOS文件名一样。

七．测样

    1. 将参比样坩埚置于炉子的里侧位置（靠近墙壁），试样坩埚置于外侧（靠近操作者），依次盖好内、外炉盖和玻璃罩。

八    

1. 北京大学化学学院中级仪器实验室热分析系统

    2. 检查无误后，点START钮，仪器自动按设定的方法进行实验，Instrument Control窗口实时显示实验结果。

    3. 程序运行完毕后，仪器自动终止实验并开始自然降温。待炉温降至200℃以下，打开炉子的玻璃罩和外炉盖（注意：一定要盖上内炉盖，以免水汽进入炉内），用冷却杯冷却炉子。

    4. 若要在实验进行过程中修改实验方法，可在实时显示窗口的框外空白处点右键，在出现的小菜单中选Method—Running Method，根据实际情况作出修改（不能编辑方法）。